Как известно, почва – это сложная полифункциональная и поликомпонентная многофазная органоминеральная природная система, возникающая в поверхностном слое земной коры в результате выветривания горных пород. Твердая фаза данной системы образует прочный каркас почвенного тела, состоящий из остаточных минералов или обломков горной породы и вторичных продуктов почвообразования – растительных остатков, продуктов их частичного разложения, гумуса, вторичных глинистых минералов, простых солей и оксидов различных химических элементов [1, 2]. Почва обладает способностью поглощать вещества, с которыми она контактирует. Под влиянием антропогенной нагрузки в нее попадают и удерживаются различные опасные вещества. Они могут подавлять рост и развитие растений, отрицательно влиять на жизнедеятельность животных, накапливаясь в продукции растениеводства, а также выделяться в контактирующие среды – атмосферный воздух и воду.
При сдаче жилого или социального объекта в эксплуатацию лаборатория экологического контроля ГБУ «ЦЭИИС» с целью установления факта загрязнения почв, используемых для благоустройства территории и оценки опасности для здоровья людей и животных проводит токсико-химический анализ почвы. Хорошо известно, что любое аналитическое определение в целом и определение химического состава в частности включает в себя четыре этапа: 1) пробоотбор; 2) пробоподготовка; 3) химический анализ; 4) статистическая обработка результатов анализа [2, 3]. При этом пробоподготовка является важнейшей стадией химического анализа геологических и биологических объектов, различных материалов и объектов окружающей среды, и именно этот этап лимитирует реализацию потенциальных возможностей современных приборов-анализаторов, а, следовательно, и качество результатов анализа.
В общем случае пробоподготовка подразделяется на две стадии, целью первой из которых (предварительной стадии), является получение пробы определенной массы и гранулометрического состава путем ее измельчения и сокращения первоначальной пробы, целью второй (окончательной стадии) – перевод ее в состояние, соответствующее требованиям аналитического оборудования. Основной алгоритм этой стадии – полнота вскрытия исследуемого образца. Вскрытие проб анализируемого материала основано на разрушении его структуры в результате реакций взаимодействия, входящих в него компонентов с введенными реагентами. В зависимости от состава, строения кристаллической решетки, плотности упаковок атомов в молекулах и других свойств подвергаемые вскрытию материалы по-разному взаимодействуют с реагентами, применяемыми для вскрытия. [3, 4].
Среди различных компонентов окружающей среды подготовка проб воды к химическому анализу является наиболее простой процедурой, включающей в себя фильтрование и, при необходимости, консервирование отобранных проб. Подготовка почв для дальнейшего определения их элементного состава является многостадийным процессом, а, следовательно, и наиболее трудоемкой и длительной частью химического анализа, требующей аккуратности и постоянного внимания.
Подготовка почвенных проб к анализу на валовое содержание тяжелых металлов специалистами лаборатории экологического контроля ГБУ «ЦЭИИС» проводится в соответствии с ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09 «Методика измерений массовой доли ванадия, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, ртути, свинца, хрома и цинка в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод атомно- абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно-абсорбционных спектрометров модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА- 915МД. (М 03-07-2014) (издание 2014 года)» согласно пункту 8.6.2 и включает в себя большое число технологических операций и непосредственный контакт с токсичными веществами [5]. Навеску пробы почвы вначале прокаливают в муфельной печи при температуре 400-450 ºС в течение двух часов, затем многократно обрабатывают смесью фтористоводородной, азотной кислоты и выпаривают до влажных солей на плитке в открытом сосуде. Весь процесс пробоподготовки занимает около 6 часов.
В целях повышения эффективности и безопасности проведения пробоподготовки почв для специалистов лаборатории ГБУ «ЦЭИИС» была закуплена микроволновая система пробоподготовки WX-6000 представляющая собой современное решение для эффективной и безопасной подготовки проб к элементному анализу (рисунок 1). Она обеспечивает быстрое и равномерное разложение образцов, что значительно ускоряет процесс анализа и повышает его точность [6].
Рисунок 1 – Микроволновая система пробоподготовки WX-6000
Принцип работы системы основан на использовании СВЧ энергии для быстрого объёмного нагрева проб в герметичных контейнерах с добавками окислителей для разрушения органической и неорганической матрицы, препятствующей проведению элементного анализа. Данная система оснащена мощным магнетроном с инверторной схемой управления, что обеспечивает стабильный и непрерывный микроволновый выход. Это позволяет одновременно обрабатывать до 10 проб в контейнерах объемом 100 мл. всего лишь за 14 минут, что значительно повышает производительность лаборатории.
Встроенные датчики температуры (помещенные непосредственно внутри реакционного сосуда) и давления (расположенного вне микроволновой камеры) позволяют контролировать процесс разложения в реальном времени. Диапазон измерения температуры составляет от 0 до 300 °C с точностью ±1 °C, а давления – от 0 до 10 МПа с точностью 0,01 Мпа, а конвективная система быстрого охлаждения (встроенный вентилятор высокой производительности) быстро охлаждает контейнеры и микроволновую камеру.
Конструкция двери с двойной системой защиты, изготовленная из стали, обеспечивает взрывоустойчивость и защиту оператора. Специальное обзорное окно из ударопрочного стекла позволяет наблюдать за процессом без риска.
Цветной ЖК-экран с диагональю 5,6 дюйма отображает графики температуры и давления в реальном времени, а интуитивно понятная клавиатура облегчает управление системой.
Основные тактико-технические характеристики микроволновой системы пробоподготовки WX-6000 представлены в таблице 1.
Таблица 1 – Основные тактико-технические характеристики микроволновой системы пробоподготовки WX-6000
Преимуществом использования WX-6000 является:
– быстрое разложение проб при повышенных температуре и давлении позволяет значительно уменьшить время подготовки образцов;
– наличие герметичного контейнера предотвращает потерю летучих веществ, обеспечивая точность результатов и безопасность оператора;
– эффективное разложение проб снижает потребность в больших объемах кислот и других реагентов;
– система работает в автоматическом режиме по заранее установленным программам, что минимизирует участие оператора и снижает вероятность ошибок.
По результатам опытной эксплуатации микроволновой системы пробоподготовки WX-6000 специалистами лаборатории ГБУ «ЦЭИИС» была подтверждена её эффективность и безопасность, что в конечном итоге привело к повышению качества пробоподготовки почв и сокращению времени на её проведение, что в свою очередь говорит о целесообразности внедрения данной системы в технологический процесс.
Список использованных источников
1. Левченко М.Л., Губайдуллина А.М, Лыгина Т.З. Структурно- текстурные характеристики природных и активированных алюмосиликатов. Вестник Казанского технологического университета, 2009. № 4. С. 58-62.
2. Соколова Т.А., Дронова Т.Я., Толлешта И.И. Глинистые минералы в почвах: Учебное пособие. Тула: Гриф и К, 2005. 336 с.
3. Воробьева Л.А. Химический анализ почв. М.: Изд-во МГУ, 1998. 272 с.
4. Рабинович В.А., Хавин З.Я. Краткий химический справочник: Справ. изд. / под ред. А.А. Потехина, А.И. Ефимова. - 3-е изд. , перераб. и доп. – Л.: Химия, 1991. – 432 с.
5. ПНД Ф 16.1:2:2.2:2.3.63-09. Методика измерений массовой доли ванадия, кадмия, кобальта, марганца, меди, мышьяка, никеля, ртути, свинца, хрома и цинка в пробах почв, грунтов, донных отложений, осадков сточных вод атомно – абсорбционным методом с электротермической атомизацией с использованием атомно – абсорбционных спектрометров модификаций МГА-915, МГА-915М, МГА- 915МД. (М 03-07-2014). Издательство Москва, 2014.
6. Материалы сайта. Система микроволновой пробоподготовки ВольтМетрика WX6000, каталог продукции [Электронный ресурс]. – Режим доступа: https://voltmetrika.ru
Статью подготовила:
Инженер
Лаборатории экологического
контроля ГБУ «ЦЭИИС»
Камьянова А.А.