RSS

Сопоставительные измерения по определению химического состава стали оптико-эмиссионными спектрометрами МСАII и PMI-MASTER

10:59 20.03.2018

Свойства стали напрямую определяются ее химическим составом. Содержащиеся в стали компоненты можно разделить на четыре группы: постоянные (обыкновенные), скрытые, случайные и специальные (легирующие).

К постоянным примесям относятся углерод, марганец, кремний, сера и фосфор. При этом сера и фосфор являются вредными примесями. Так, сера делает сталь «красноломкой», а фосфор, повышая твердость стали, снижает ее ударную вязкость и вызывает «хладноломкость», т. е. хрупкость при температурах ниже -50°C.

Скрытые примеси представляют собой кислород, азот и водород, частично растворенные в стали и присутствующие в виде неметаллических включений (окислов, нитридов). Они являются вредными примесями, так как разрыхляют металл при горячей обработке, вызывают в нем так называемые флокены (надрывы).

Случайные примеси – это металлы, попадающие в сталь с шихтовыми материалами. В основном они ухудшают качество стали.

Специальные добавки (легирующие элементы) вводятся в сталь с целью придания ей тех или иных свойств. К ним относятся марганец, кремний, хром, никель, молибден, вольфрам, ванадий, ниобий, медь и др.

Углерод – неотъемлемая составляющая часть стали, оказывающая на ее свойства основное влияние. Его содержание в выпускаемых марках стали колеблется от 0,1 до 1,4 %. С увеличением содержания углерода в стали повышаются ее твердость и прочность, уменьшаются пластичность и вязкость.

Марганец относится к постоянным примесям, если его содержание составляет менее 1%. При содержании более 1% он является легирующим элементом. Марганец является раскислителем стали. Он повышает ее прочность, износостойкость и прокаливаемость, снижает коробление при закалке, улучшает режущие свойства стали. Однако ударная вязкость при этом снижается. Сталь, содержащая 11÷14 % марганца (сталь Гатфильда), отличается высокой износостойкостью, так как способна упрочняться при пластической деформации.

Кремний также является раскислителем стали и легирующим элементом, если его содержание превышает 0,8%. Он увеличивает прочностные свойства стали, предел упругости, коррозионную и жаростойкость, однако снижает ее ударную вязкость.

Наиболее распространенным легирующим элементом является хром. Он препятствует росту зерна при нагреве стали, улучшает механические и режущие свойства, повышает коррозионную стойкость, прокаливаемость, способствует лучшей работе на истирание. При содержании хрома свыше 10% сталь становится нержавеющей, но одновременно теряет способность воспринимать закалку.

Никель повышает прочность стали при сохранении высокой вязкости, препятствует росту зерна при нагреве, снижает коробление при закалке, увеличивает коррозионную стойкость и прокаливаемость. При содержании никеля 18÷20 % сталь становится немагнитной, жаростойкой, жаропрочной и коррозионностойкой.

Молибден измельчает зерно стали, значительно повышает ее прокаливаемость, стойкость против отпуска, вязкость при низких температурах, ковкость и абразивную стойкость, снижает склонность к отпускной хрупкости.

Вольфрам повышает твердость и режущие свойства стали, прокаливаемость, прочность и вязкость.

Ванадий создает мелкозернистую структуру стали, задерживает рост зерна при нагреве, повышает ударную вязкость, устойчивость против вибрационных нагрузок, прокаливаемость и стойкость против отпуска.

Ниобий предотвращает межкристаллическую коррозию, улучшает сварочные свойства, повышает пластичность, прочность и ползучесть стали при высоких температурах.

Медь повышает коррозионную стойкость стали.

Лаборатория испытаний строительных материалов и конструкций ГБУ «ЦЭИИС» оснащена оборудованием и средствами измерения ведущих отечественных и зарубежных производителей, которое отвечает самым передовым технологиям испытаний строительных материалов и обработки полученных результатов, в частности: спектрометры оптические эмиссионные МСАII (ООО «Спектральная лаборатория», Россия) и PMI-MASTER (Oxford Instruments, Великобритания) (рис. 1).

стекло01.jpgстекло02.jpg

Рис. 1. Спектрометры оптические эмиссионные (слева - МСАII, справа - PMI-MASTER).

Не реже одного раза в год испытательное оборудование и средства измерения подлежат государственной поверке, проводимой учреждениями, аккредитованными на проведение метрологической оценки и стандартизации. Для систематической проверки собственными средствами в лаборатории имеются стандартные эталонные образцы утвержденного типа (ГСО).

Для проведения испытаний применяется аргон газообразный особой чистоты с объемной долей аргона (в пересчете на сухое вещество) не менее 99,9999%, производимый по ТУ2114-010-05015259-2015 «Аргон газообразный особой чистоты (сжатый)».

стекло03.jpg

Рис. 2. Станок фрезерный СПП-30 для шлифовки поверхности образцов.

Работа на приборах производится в строгом соответствии с требованиями ГОСТ 18895-97 «Сталь. Метод фотоэлектрического спектрального анализа» Настоящий стандарт устанавливает фотоэлектрический спектральный метод определения в стали массовой доли химических элементов. Метод основан на возбуждении атомов элементов стали электрическим разрядом, разложении излучения в спектр, измерении аналитических сигналов, пропорциональных интенсивности или логарифму интенсивности спектральных линий, и последующем определении массовых долей элементов с помощью градуировочных характеристик.

Все материалы перед испытаниями проходят предварительную подготовку, т. е. поверхность испытуемых образцов (арматурных стержней, темплетов, изготовленных из металлоконструкций) обрабатывают на специальном станке (рис. 2), обеспечивающим качество поверхности материалов.

В лаборатории были проведены сравнительные параллельные испытания на вышеуказанных спектрометрах для проверки сходимости результатов. В частности, были выполнены испытания стальных арматурных стержней периодического профиля Ø25 мм класса А500С и образцов (темплетов), изготовленных из стального гнутого замкнутого сварного квадратного профиля марки Ст3сп (рис. 3).

стекло04.jpgстекло05.jpg

Рис. 3. Испытанные образцы арматурной стали и квадратного профиля.

Результаты испытаний по семи значимым элементам приведены ниже в таблице 1.

                                                                                                                                                                                                                                                                                                    Таблица 1

Химический элемент

Фактическая массовая доля химического элемента, %

Арматурная сталь класса А500С Ø 25

Темплеты из стали марки Ст3сп

МСАII

PMI-MASTER

МСАII

PMI-MASTER

образец №1-а

образец №2-а

образец №3-а

образец №1-а

образец №2-а

образец №3-а

образец №1-т

образец №2-т

образец №3-т

образец №1-т

образец №2-т

образец №3-т

C

0,216

0,207

0,206

0,203

0,202

0,201

0,218

0,215

0,220

0,214

0,206

0,207

Si

0,106

0,105

0,105

0,0933

0,0941

0,0931

0,206

0,198

0,187

0,189

0,174

0,191

Mn

0,364

0,360

0,359

0,336

0,337

0,335

0,464

0,471

0,477

0,428

0,420

0,411

Cr

0,092

0,088

0,088

0,107

0,104

0,101

0,071

0,048

0,034

0,0912

0,0633

0,0473

Mo

0,014

0,014

0,013

0,0205

0,0188

0,0196

0,013

0,003

0,002

0,0137

0,0109

0,0100

Ni

0,128

0,128

0,129

0,0879

0,0883

0,0954

0,107

0,047

0,056

0,0848

0,0300

0,0380

Cu

0,264

0,263

0,262

0,264

0,262

0,263

0,190

0,062

0,053

0,182

0,0562

0,0482

С целью определения степени сходимости показаний двух измерительных приборов была выполнена обработка результатов параллельных испытаний (табл. 2).

                                                                                                                                                                                                                                                                                                               Таблица 2

Химический элемент

Фактическая массовая доля химического элемента (среднее значение), %

Допускаемая абсолютная погрешность измерения, массовая доля %

Арматурная сталь класса А500С Ø 25

Темплеты из стали марки Ст3сп

МСАII

PMI-MASTER

Модуль разности показаний

МСАII

PMI-MASTER

Модуль разности показаний

C

0,210

0,202

0,008

0,218

0,209

0,009

0,08

Si

0,105

0,0935

0,0115

0,197

0,185

0,012

0,08

Mn

0,361

0,336

0,025

0,471

0,420

0,051

0,12

Cr

0,089

0,104

0,015

0,051

0,0673

0,0163

0,16

Mo

0,014

0,0196

0,0056

0,006

0,0115

0,0055

0,08

Ni

0,128

0,0905

0,0375

0,007

0,0509

0,0439

0,08

Таким образом, на основании проведенных сравнительных испытаний можно сделать следующие выводы:

- Расхождения в показаниях по массовым долям химических элементов незначительны и не превышают допустимых погрешностей, что в свою очередь указывает на степень близости друг к другу независимых результатов измерений, полученных в условиях повторяемости (сходимости).

- Испытания, проведенные параллельно на двух вышеуказанных спектрометрах, подтвердили точность определения химических элементов в составе стали для исследуемых образцов готового прока

Начальник лаборатории Юсифов Р.Ю.

Ведущий инженер Мальцева Л.В.